Stanovení obsahu polykarbonátových diolů je primárně zaměřeno na hodnocení čistoty a složení produktu, čímž poskytuje spolehlivé parametry suroviny pro následnou syntézu polyuretanu. Protože polykarbonátdioly jsou polymery vyznačující se specifickou distribucí molekulových hmotností, jejich hmotnostní zlomek nelze typicky určit přímo jednoduchým vážením nebo titrací, na rozdíl od nízkomolekulárních sloučenin. V důsledku toho praktické testování zahrnuje komplexní posouzení složení a kvality produktu na základě strukturních charakteristik a požadavků aplikace, s využitím indikátorů, jako je hydroxylové číslo, molekulová hmotnost, obsah vlhkosti a číslo kyselosti. Mezi nimi je hydroxylové číslo kritickým parametrem; měřením obsahu hydroxylových skupin na jednotku hmotnosti vzorku nepřímo odráží průměrnou molekulovou hmotnost a reaktivitu polykarbonátdiolu.
Stanovení hydroxylové hodnoty obecně využívá chemickou titraci. Tento proces zahrnuje reakci hydroxylových skupin ve vzorku se specifickými činidly, měření spotřeby činidla titrací a výpočet hydroxylového čísla z výsledků. Postup vyžaduje přesné zvážení vzorku a přísnou kontrolu reakčních podmínek, aby se zajistilo, že reakce proběhne do konce. Následně se titrace provádí spolu se slepým testem pro účely kalibrace. Hydroxylové číslo polykarbonátdiolu se vypočítá na základě hmotnosti vzorku, koncentrace titračního činidla a rozdílu v objemu titračního činidla mezi vzorkem a slepým testem. U produktů s dobře definovanými strukturami a molekulovými hmotnostmi lze průměrnou molekulovou hmotnost a složení dále analyzovat porovnáním teoretických hydroxylových hodnot s experimentálními výsledky.
Kromě stanovení hydroxylové hodnoty mohou být použity doplňkové charakterizační metody, jako je 1H-NMR (protonová nukleární magnetická rezonance) spektroskopie, infračervená (IR) spektroskopie a gelová permeační chromatografie (GPC). IR spektroskopie potvrzuje chemickou strukturu identifikací charakteristických absorpčních píku spojených s uhličitanovými a hydroxylovými skupinami; GPC určuje číselnou průměrnou molekulovou hmotnost, hmotnostně průměrnou molekulovou hmotnost a distribuci molekulové hmotnosti; a NMR spektroskopie umožňuje detailní analýzu struktur molekulových řetězců a podílů různých strukturních jednotek. Při praktické kontrole kvality se obvykle používá kombinace chemické a instrumentální analýzy, která poskytuje komplexní hodnocení obsahu polykarbonátdiolu a kvality produktu.